滴定酸含量用氢氧化钠滴定法测定
更新日期:2022-03-26     浏览次数:129
核心提示:1.2.3 单体酚测定方法 葡萄准确称取2.0g 液氮处理后的葡萄粉末,加入提取液(5ml 蒸馏水和 45ml 乙酸乙酯),振荡 30min,收集上清液,重复 3 次,合

1.2.3  单体酚测定方法  葡萄准确称取 2.0g 液氮处理后的葡萄粉末,加入提取液(5ml 蒸馏水和 45ml 乙酸乙酯),振荡 30min,收集上清液,重复 3 次,合并上清液于茄形瓶中,用旋转蒸发仪蒸至无液滴(33℃),用 2ml 色谱甲醇溶洗,收集液体,用 0.45μm 的滤膜过滤后备用。葡萄酒:取 20ml 酒样用 20ml 乙酸乙酯震荡萃取 3 次,合并于茄形瓶中,用旋转蒸发仪蒸至无液滴(33℃),2ml 色谱甲醇润洗,0.45μm 有机孔滤膜处理后备用。全程避光操作。色谱条件色谱柱:Waters×TerraMSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)。流动相A:体积分数为2%的乙酸水溶液;流动相B:含0.5%乙酸的乙腈-水溶液;V(流动相A)∶V(流动相B)=50∶50。梯度洗脱程序:0-50 min,A为10 %-55 %;50-60 min,A为55%-100 %;60-65 min,A为100 %-10 %;65-75 min,A为10 %。柱温30 ℃;流速0.8 mL/min;进样量20 μL。检测波长:黄烷-3-醇类以及二氢查耳酮类280 nm,羟基肉桂酸类320 nm,黄酮醇类360 nm。定性方法采用目标化合物与标准品保留时间比对的方法,定量方法为峰面积外标定量法。

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