将脱硫石膏经预处理纯化后置于球磨机中球磨240min，然后移入反应釜中，利用H₂SO₄调节pH至2~5，并加入适量的NaCl(其添加量为相对脱硫石膏的质量百分数)，采用水热法在120~140℃反应40~90min^[15]。反应结束后过滤、洗涤、干燥试样；滤液收集后，先测定溶液pH与Na⁺浓度，然后利用滤液再次配制反应料浆制备脱硫石膏晶须。由此获得无试剂补偿条件下，滤液循环次数与溶液pH 和Na⁺ 浓度变化的规律。

据此，以H₂SO₄和NaCl对滤液中试剂损失进行补偿，然后制备硫酸钙晶须，直至水热产物结晶状况明显恶化。为简化表述，用“N₀”表示初次反应后产生的滤液， “N_i”表示无试剂补偿条件下循环第i次的滤液；“N_r-i” 表示试剂补偿条件下循环第i次的滤液。