液由自动进样器稀释成
更新日期:2022-04-11     浏览次数:155
核心提示:1.3 样品前处理的试验设计稀酸浸提试验:称取0.200g缢蛏粉碎样于50mL离心管,加一定量的稀硝酸,混旋后在某一温度下浸提,经超声、离心5分钟,取上清

1.3 样品前处理的试验设计

稀酸浸提试验:称取0.200g缢蛏粉碎样于50mL离心管,加一定量的稀硝酸,混旋后在某一温度下浸提,经超声、离心5分钟,取上清液直接测定。

稀酸浸提直接进样测定缢蛏中的镉的前处理方法受固液比、硝酸浓度、混旋时间、浸提温度、浸提时间、超声时间等多因素的影响,在本试验中选用正交表L8(27) 6进行了一组六因素二水平的正交试验,因素水平表见表1。正交试验设计由于具有优良的均衡分散性和整齐的可比性,其设计的实验具有强烈的代表性,在多因素实验条件筛选中,往往能以较少的试验次数,分析出各因素的主次顺序以及试验指标的影响规律,筛选出较为满意的试验条件。6

    验证试验:称取0.300g缢蛏粉碎样于100mL高型烧杯,加10mL硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),加盖浸泡过夜后放电热板上消化,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带微黄色,放冷后将消化液洗入10mL容量瓶中并定容。3

1.4  仪器条件

波长228.8nm,狭缝:0.7L,灯电流:4mA,背景校正(塞曼扣背景),进样量:20μL,基体改进剂:20g/L磷酸二氢铵5μL,高纯氩气流量:250ml/min。干燥:110℃、时间30s,130℃、时间30s,两温度间梯度斜升时间15s,灰化温度700℃、时间20s, 原子化温度1600℃,时间3s78