本文采用SEM/BSE 、Raman、XRD、常规XPS等分析手段及创新性的使用XPS表面刻蚀方法对锂离子电池Si/C负极材料中硅的活性物质进行了具体分析。SEM/BSE表明材料为不规则块状，纳米Si粉分布相对均匀；XRD和Raman仅判断出负极材料中含有活性物质单质Si；常规XPS结果发现近一半的Si已被氧化为惰性物质SiO₂；而使用XPS表面刻蚀方法发现负极材料中Si存在5种化学态，包括活性物质单质Si、Si₂O、SiO、Si₂O₃，及惰性物质SiO₂；定量结果表明，复合材料的硅活性物质高于96.56%，且主要结构是低价态硅氧化物，而非单质Si。综上，常规XPS和XPS表面刻蚀相结合的方法可较全面的为材料提供所含硅活性物质的种类及大致含量，为后期优化电极材料的组成、结构及生产工艺提供理论指导和质量评判。