准确称取牛奶样品1.000 g于微波消解罐中，加入5 mL 硝酸，按照微波消解的操作步骤消解牛奶样品，消解的升温程序按照表2所示，冷却后取出消解罐，将消化液转移至50 mL容量瓶，用少量水冲洗2～3次合并于容量瓶中，用水定容至刻度。根据实际测定的需要，分别吸取5 mL上述溶液于两个不同的50 mL容量瓶中，其中一个加入0.5 mL硝酸使其浓度大约为2%，并在稀释液中加入2 mL镧溶液（50 g/L），使其在最终稀释液中的浓度为2 g/L，用水定容至刻度，混匀备用，此为待测样品溶液。使用硝酸浓度为2%，镧溶液浓度为2 g/L，钙的质量浓度分别为0.0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、4.0 mg/L、5.0mg/L钙标准系列溶液制作标准曲线，在相同实验条件下，分别吸入补加硝酸和不补加硝酸的待测样品溶液，重复测定三次，比较两者的试样浓度差距。