准确称取样品0.5 g于聚四氟乙烯消解罐中,加入8 mL硝酸,静置1 h,进入微波消解仪中,5 min上升至100 ℃保持10 min,5 min上升至150 ℃保持10 min,5 min上升至180 ℃保持20 min。消解结束后,放置于150 ℃的加热器上赶酸至1 mL左右。冷却后,将液体转移至50 mL容量瓶中,待测。同时制备空白样品,待测。
1.3.3.2 湿法消解
称取样品0.2~0.5 g,加入10 mL混酸,加盖表面皿,在可调式电炉上消解,若消化液呈黑色,则补加5 mL混酸,继续消解,直至冒白烟,赶酸至溶液剩余1~2 mL,消化液呈无色透明或略带黄色,取出冷却,冷却后将消化液转移至50 mL容量瓶中,用少量水洗涤2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用一级水定容至刻度,混匀备用,待测。同时制备空白样品,待测。