1.3.1 标准溶液的制备

精密称取四溴双酚A、四溴双酚A-D₄各10 mg(精确至0.1 mg)分别置于100 mL容量瓶中, 用甲醇溶解并定容，配得质量浓度均为100 mg/L的四溴双酚A、四溴双酚A-D₄标准品储备液，-20 ℃保存。精密吸取0.1 mL四溴双酚A、四溴双酚A-D₄标准品储备液，分别置于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，配得标准品中间液浓度均为1 mg/L。精密吸取1 mL四溴双酚A、四溴双酚A-D₄标准品中间液, 分别置于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释，配得标准品使用液浓度均为0.1 mg/L。

精密吸取适量四溴双酚A标准品中间液或标准品使用液以及四溴双酚A-D₄标准品使用液，用空白奶粉基质提取液稀释，配成四溴双酚A-D₄浓度均为5 μg/L以及浓度范围为0.2~150 μg/L的四溴双酚A标准工作曲线，用LC-MS/MS测定，以基质匹配-同位数内标标准工作曲线法定量。