称取约2g(精确至0.01g)捣碎混匀的柑橘（可食用部分）于50mL具塞离心管中, 加入5mL pH=10的氨水溶液，旋涡混匀1 min，准确加入10mL乙腈溶液液，用均质机以10000r/min 的速度均质30s，振摇，静置5分钟，定容至20mL ，涡旋混匀，10000r/min离心5 min，移取5mL上清液至另一50mL离心管中，加入10mL乙腈饱和正己烷，旋涡混匀1min，混匀后于10000 r/min离心5min，移取下层清液待净化，提取液以1ml/min的速度通过预先活化过的中性AL₂O₃ 固相萃取柱，再用5%氨水-乙腈溶液洗涤固相萃取柱，接收流出液，35℃下氮吹至近干；加入乙腈定容至2mL，再加入2mL水，涡旋混匀，过0.22μm滤膜至进样瓶中，上机测试。

1.4混合标准制备

将1.1双甲脒和2,4-二甲基苯胺标准物质按一定量比例混合，用乙腈逐级稀释，配制为0.005ug/mL、0.025ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、2.5ug/mL、5.0ug/mL的标准工作曲线溶液，现用现配。