电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中12种微量元素含量的研究
摘要:采用氢氟酸-硝酸-高氯酸溶解样品,待高氯酸冒烟完毕,用盐酸(1+1)溶解残渣。用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定萤石中铝、硼、钡、铁、镁、锰、锶、钛、锌、钾、钠、磷等12种微量元素。通过选择分析谱线避免了光谱干扰,优化了仪器最佳工作条件,探讨了萤石中钙基体对待测元素测定的影响。结果表明:通过基体匹配法绘制校准曲线可消除钙基体对待测的元素的影响。各元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999,方法中各元素的检出限在0.0011~0.15μg/mL之间。方法应用于萤石标准物质中总铁、氧化钾、氧化钠、磷元素的测定,测定结果与标准物质认定值一致。对萤石标准物质中铝、硼、钡、铁、镁、锰、锶、钛、锌、钾、钠、磷12种元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=6)在 0.21 %~6.88%之间。按照试验方法对萤石样品中铝、硼、钡、铁、镁、锰、锶、钛、锌、钾、钠、磷12种元素进行加标回收试验,其回收率在93.0%~104.0%之间。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;萤石;微量元素