超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素

摘 要 建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健品中16种糖皮质激素的方法。样品经提取液超声提取，以10000r/min离心后取上清液，以水稀释至适宜浓度，过滤后进行质谱分析。采用Hypersil GOLD aQ C₁₈柱（2.1mm×100mm，1.9μm）分离，以0.1%甲酸甲醇溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描，Full MS /dd-MS² 模式进行分析，测定目标化合物的精确相对分子质量，与理论精确相对分子质量对比，相对质量偏差在0.18×10^-6-3.61×10^-6之间，建立了16种激素的二级质谱数据库，实现对16种激素的定性筛查及定量分析。结果表明，16种糖皮质激素在各自的浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.99。加标水平为20、50、100ng/g时，方法回收率范围在70-110%之间，相对标准偏差在1.2-8.5%之间。该方法样品处理过程简单，准确可靠，灵敏度高。适用于保健品中糖皮质激素类化学药品的筛查检测。

关键词：保健品、糖皮质激素、超高效液相色谱、静电场轨道阱高分辨质谱