免疫亲和柱净化-HPLC法同时测定玉米制品中的赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮
摘要:建立了同时测定玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的免疫亲和柱净化高效液相色谱方法。试样经乙腈-水溶液(体积比80˸20)提取,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.5%冰乙酸-乙腈-甲醇(体积比10˸45˸45)为流动相,等度洗脱,荧光检测器检测(Ex: 333nm, Em: 470nm)。结果表明:赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮检出限分别为5.65×10-2 μg/kg和4.53×10-1 μg/kg;标准曲线的线性范围分别为1~50ng/mL(r=0.9999)和10~500ng/mL(r=0.9999);3个不同水平的加标平均回收率为95.81%~98.31%,RSD值为1.24%~1.65%。20批试样中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮测定值分别为0.59~0.69μg/kg和3.84~5.22μg/kg,均无过量残留。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特色,适用于玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的同时检测。
关键字:免疫亲和柱;高效液相色谱;玉米制品;赭曲霉毒素A;玉米赤霉烯酮